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第六十八期 Purospher STAR RP-18e對珍菊降壓片中蒙花苷、鹽酸可樂定、氫氯噻嗪和蘆丁的含量測定

2015年05月05日來源:管理員
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Purospher?STAR?RP-18e
對珍菊降壓片中蒙花苷、鹽酸可樂定、氫氯噻嗪和蘆丁的含量測定

?????? 2015版藥典新增和修訂了多種藥品的HPLC檢測方法。針對這些提高和修訂,默克密理博應用實驗室發出了一系列的應用方法,幫助客戶以最快速度滿足藥典的技術要求。
????珍菊降壓片的修訂涉及氫氯噻嗪、蘆丁的含量測定,鹽酸可樂定的含量測定和蒙花苷的含量測定。默克應用實驗室根據2015版藥典對這些檢測項目的技術要求,推薦的解決方案如下

一、珍菊降壓片中的氫氯噻嗪和蘆丁的含量測定

色譜條件

色譜柱Purospher?STAR?RP-18e?250-4.6mm,5μm1.51456.0001

進樣量10?μL

檢測波長氫氯噻嗪檢測波長為224nm;蘆丁檢測波長為256nm。

檢測池1μl/10mm

流速1.0?mL/min

流動相乙腈/0.1%磷酸水溶液=20/80(v/v

樣品處理?

對照品溶液取氫氯噻嗪、蘆丁對照品適量,精密稱定,加70%甲醇溶液制成每1ml含氫氯噻嗪50μg、蘆丁0.2mg的混合溶液,即得。

供試品溶液:取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密稱定,研細,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇溶液20ml,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,精密吸取續濾液1ml,置10ml量瓶中,用70%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

氫氯噻嗪對照品溶液圖譜


氫氯噻嗪供試品溶液圖譜


蘆丁對照品溶液圖譜


蘆丁供試品溶液圖譜


二、珍菊降壓片中的鹽酸可樂定的含量測定

色譜條件:

色譜柱:Purospher?STAR?RP-18e?250-4.6mm,5μm1.51456.0001

進樣量:10μL

檢測波長:210nm

檢測池:1μl/10mm

流速:1.0?mL/min

流動相:乙腈/0.4%磷酸水溶液=4/96(v/v)

樣品處理:

對照品:取鹽酸可樂定對照品適量,精密稱定,加70%甲醇溶液制成每1ml?1.5μg的溶液,即得。

供試品:取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密稱定,研細,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇溶液20ml,超聲處理(功率500W,頻率40kHz30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,精密吸取續濾液1ml,置10ml量瓶中,用70%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。


鹽酸可樂定
對照品溶液圖譜



鹽酸可樂定
供試品溶液圖譜


三、珍菊降壓片中的
蒙花苷的含量測定

色譜條件

色譜柱Purospher?STAR?RP-18e?250-4.6mm,5μm1.51456.0001

進樣量:10?μL

檢測波長:334nm

檢測池1μl/10mm

流速1.0?mL/min

流動相乙腈/0.4%磷酸水溶液=25/75(v/v

樣品處理

對照品:取蒙花苷對照品10mg,精密稱定置50ml量瓶中,加甲醇適量使溶解(必要時

加熱)并稀釋至刻度,搖勻;精密量取1ml,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含蒙花苷20μg)。

供試品:取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密稱定,研細,取約0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇溶液20ml,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率45kHz)45分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,離心,取上清液,即得。


蒙花苷
對照品溶液圖譜



蒙花苷
供試品溶液圖譜


四、Merck?
Purospher?STAR?RP-18e色譜柱

Purospher?STAR的高純硅膠品質出色,金屬雜質含量不到5ppm,其完美的硅膠表面鍵合覆蓋技術使得它可以在獲得極好的峰對稱性的同時,擁有極強的耐高堿性流動相的能力。?Purospher?STAR對已制得的B型高純硅膠采取特殊的表面覆蓋技術,使得C18鍵合相在硅膠表面處彼此互相連接,以此起到即使在強酸、強堿流動相的條件下,也能大幅延長其使用壽命的作用。


產品特點

1.?高純硅膠,金屬雜質含量≤5ppm

2.?pH范圍較寬,完全達到pH?1.5-10.5。

3.?不同批次間每支色譜柱都擁有相同的重現性。

4.?使用壽命長。

基質

高純硅膠

孔徑

120?

粒徑

5μm

碳含量

17%

pH?范圍

1.5-10.5

是否封尾


訂貨信息

貨號

描述

1.51456.0001

Purospher?STAR?RP-18e,5?m,120??,4.6mmI.D.×250mm

1.50250.0001

Purospher?STAR?RP-18e保護柱芯,4×4?mm,10pk

1.51486.0001

manu-CART?NT?cartridge?holder?for?2,?3,?4?and?4.6?mm?i.d.?保護柱卡套


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